試劑的配制

1、酚酞指示劑：酚酞1g+無(wú)水乙醇100ml混合液0.5+50mL

2、淀粉指示劑：淀粉0.5g + 100ml水（加熱100℃保持2-3分鐘），冷卻至室溫備用。

隨配隨用，6天失效。

3、冰乙酸氯仿（三氯甲烷）混合液：冰乙酸60ml + 三氯甲烷40ml

4、樹脂粉二硫化碳飽和溶液：純凈的樹脂粉2-3g  + 二硫化碳100ml，搖晃幾分鐘使

其成為飽和溶液，再用濾紙過(guò)濾后即可。

5、碘化鉀KI飽和溶液：碘化鉀10g  + 蒸餾水  5ml

6、乙醇乙醚混合液：無(wú)水乙醇100ml  + 無(wú)水乙醚100ml  + 5滴1%的酚酞指示劑

7、KOH-甲醇  溶液配制：K（OH）  11.2 g + 甲醇100ml

8、KOH配制：KOH稱取14g + 2000ml蒸餾水，放置一個(gè)月        標(biāo)定

 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及濃度：        

　　　清洗2個(gè)瓶子→ 稱重（取平均值誤差小于0.00005g） →  鄰苯二甲酸氫鉀0.6g（烘

105℃90分鐘）→ 加蒸餾水80ml完全溶解  → 加2-3滴1%酚酞指示劑.  

　　　用上面配制好的鄰苯二甲酸氫鉀溶液來(lái) 滴定待標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，

　　　滴加到變?yōu)槲⒓t色（30秒不變色）即可。記下滴定體積V。  

            　             鄰苯二甲酸氫鉀重量M            

  KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度  =     滴定體積V  ×鄰苯二甲酸氫鉀分子量（0.2042）

9、硫代硫酸鈉溶液：硫代硫酸鈉26g + 碳酸鈉0.2g（或硼砂3.8g）+ 蒸餾水

　　　　　　　　　　至1000ml ，放置一周標(biāo)定。

   標(biāo)定：稱取0.15g在 120℃干燥的重鉻酸鉀，置于500ml碘量的瓶中，加入50ml蒸餾水使之溶解，加入2g碘化鉀使之溶解，再加入（1+8）比例的硫酸溶液20ml（10ml的濃硫酸+80ml蒸餾水），密塞搖勻。放置陰暗處10分鐘后加250ml蒸餾水。    

用硫代硫酸鈉的溶液滴至淺黃色，

再加入0.5%的淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定滴至藍(lán)色消失而顯亮綠色。

       　                  重鉻酸鉀M              

  硫代硫酸鈉溶液的濃度  =  滴定體積V  ×重鉻酸鉀分子量（0.04903）  

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。    

　　標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。    

　　室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。    

　　氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定      

 1、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：                      

     C（KOH）=0.5mol/L  

     C（KOH）=0.1mol/L  

     C（KOH）=0.05mol/L    

 2、配制方法：  稱取一定量的分析純KOH，加入1000ml無(wú)二氧化碳的水中搖勻。        

   C（KOH）=0.5mol/L 稱KOH 28g        

   C（KOH）=0.1mol/L 稱KOH 5.6g        

   C（KOH）=0.05mol/L 稱KOH 2.8g    

 3、標(biāo)定：  稱取如下適量的于105-110攝氏度烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，一般烘烤2-4小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于下述規(guī)定體積的無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1%），用配制好的氫氧化鉀溶液進(jìn)行滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。      

   C（KOH）=0.5mol/L 稱基準(zhǔn)級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀 1.5-2.0g 加水 80ml      

   C（KOH）=0.1mol/L 稱基準(zhǔn)級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀 0.3-0.4g 加水 50ml      

   C（KOH）=0.05mol/L 稱基準(zhǔn)級(jí)鄰苯二甲酸氫鉀 0.15-0.2g 加水 50ml      

 4、計(jì)算：                

   C（KOH）=-       M    /    (V1-V2)*0.2042        

   M--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g        

   V1--氫氧化鉀溶液之用量，ml          

   V2--空白試驗(yàn)氫氧化鉀溶液之用量，ml        

   0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。